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論文

Structure analysis of a buried interface between organic and porous inorganic layers using spin-contrast-variation neutron reflectivity

熊田 高之; 三浦 大輔*; 阿久津 和宏*; 大石 一城*; 森川 利明*; 河村 幸彦*; 鈴木 淳市*; 奥 隆之; 鳥飼 直也*; 新関 智丈*

Journal of Applied Crystallography, 55(5), p.1147 - 1153, 2022/10

AA2021-0903.pdf:1.06MB

 被引用回数:1 パーセンタイル:27.54(Chemistry, Multidisciplinary)

スピンコントラスト変調中性子反射率法は一つの試料一つのビームラインから複数の反射率曲線が得られる手法である。我々はその特徴を生かしてメチル化ポリシラザンから作られた多孔質シリカ界面においてアクリルウレタン樹脂は多孔質体内に入り込まないことを見出した。

論文

偏極中性子によるスピンコントラスト変調法を用いた粉末中性子回折測定による分子性結晶中の水素原子位置情報の抽出

三浦 大輔*; 熊田 高之; 岩田 高広*

日本結晶学会誌, 63(4), p.287 - 293, 2021/12

スピンコントラスト変調粉末結晶構造解析法を開発した。本手法では、粉末結晶の偏極中性子散乱パターンの水素核偏極にともなく強度変化から結晶中の水素位置を決定することができる。我々はグルタミン酸粉末結晶を用いて本手法の原理実証実験に成功した。

論文

Contrast variation by dynamic nuclear polarization and time-of-flight small-angle neutron scattering, 1; Application to industrial multi-component nanocomposites

能田 洋平*; 小泉 智*; 増井 友美*; 間下 亮*; 岸本 浩通*; 山口 大輔; 熊田 高之; 高田 慎一; 大石 一城*; 鈴木 淳市*

Journal of Applied Crystallography, 49(6), p.2036 - 2045, 2016/12

 被引用回数:19 パーセンタイル:78.42(Chemistry, Multidisciplinary)

We have reported the first attempt with dynamic nuclear polarization (DNP) and contrast variation small-angle neutron scattering (SANS) experiments on model mixtures for industrial tyres conducted at the MLF of J-PARC. We performed time-of-flight SANS (TOF-SANS) experiments, employing neutrons with a wide range, which causes imperfect neutron polarization and variations in the coherent and incoherent scattering lengths. By carefully eliminating the effect of imperfect neutron polarization, separation of the partial scattering functions was successfully demonstrated for the ternary system styrene-butadiene-rubber/silica/carbon.

口頭

Spin contrast variation neutron reflectometry

熊田 高之

no journal, , 

スピンコントラスト変調法は、中性子の軽水素に対する散乱能が互いのスピンの向きに強く依存する性質を用いて複合材料の構造解析を行う手法である。我々は最近そのスピンコントラスト変調技術を中性子反射率法と組み合せ、多層膜試料の構造解析に用いることに成功した。

口頭

スピンコントラスト変調中性子粉末結晶構造解析; 現状と課題

熊田 高之; 三浦 大輔; 岩田 高広*

no journal, , 

スピンコントラスト変調法とは、中性子の軽水素核に対する散乱能がスピン方向に強く依存する性質を用いた複雑物質の構造解析手法である。最近、我々は山形大学で開発した結晶試料の核偏極法(メカニカルドーピング法)を取り入れることで、結晶試料を水素核偏極したスピンコントラスト変調粉末結晶構造解析を実現した。実験結果は、理論予測に従って各ピークの強度は水素核偏極度とともに大きく変化している。この変化を観測することにより、他元素由来の散乱成分と区別した水素由来の散乱成分を高選択的に抽出することができる。現状では実証実験を行ったに過ぎないが、今後はS/N比の改善、波数領域の拡大、適用試料の拡大などに尽力し、水素貯蔵材料における水素部位の特定などで好研究例を輩出したいと考えている。

口頭

Nanostructure analysis of composite materials and multi-layer films by spin-contrast-variation neutron scattering and reflectivity

熊田 高之

no journal, , 

我々は動的核偏極装置(DNP)を中性子ビームラインに設置することによりスピンコントラスト変調中性子小角散乱および反射率測定を実現している。これにより、従来の無偏極散乱測定では得られない詳細な構造情報を得ることができる。現在、スピンコントラスト変調法を操れる中性子施設は世界中でも極めて限られる中、我々はスピンコントラスト変調法を高度化するとともに同手法を使った好研究例を輩出しつづけることでその価値を示し続ける。

口頭

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法による急冷糖溶液中に生成したナノ氷晶の観測

熊田 高之; 中川 洋; 三浦 大輔*; 関根 由莉奈; 元川 竜平; 廣井 孝介; 稲村 泰弘; 奥 隆之; 大石 一城*; 森川 利明*; et al.

no journal, , 

スピンコントラスト変調中性子小角散乱法を用いて急冷糖溶液中に生成するナノ氷結晶の構造解析を行った。本手法により、アモルファス氷と氷晶由来の散乱は識別され、後者の散乱から氷晶は非常に異方的なナノ構造を形成していることを見出した。

口頭

動的核偏極法でナノメートル厚の試料を偏極させる

熊田 高之

no journal, , 

中性子の軽水素核に対する散乱能が互いのスピン方向に強く依存する性質を用いたスピンコントラスト変調中性子反射率(SCV-NR)法の開発を進めている。同手法を用いると、試料中の水素核偏極度PHに依存して大きく変化する複数の偏極中性子反射率曲線から、多層膜試料が持つ複数の表面・界面の構造を解析することができる。現在、SCV-NR実験の成否を担うのは、動的核偏極(DNP)法によるナノメートル厚の薄膜試料中の水素核偏極である。ナノメートル厚の薄膜試料では、TEMPOが試料表面から揮発もしくはシリコン基板面に凝集してしまう、表面から大量の酸素分子を吸着してしまうという問題を克服しなければならない。そこで我々はこれまでに揮発性の低いTEMPOメタクリラートを用いる、グローブボックス内で試料をセルに装着する、もしくは実験前に真空引きするなどの手法を講じてきた。しかし、どれも一長一短であり新しい手法を模索中である。

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